Водой приводит к уменьшению плотности приблизительно на 0,003 на каждые 10% прибавленной воды. Снятое молоко обладает большей плотностью, чем не снятое (1,033-1,037), за счет меньшего содержания в нем жира и относительно большего содержания минеральных веществ.

Определение содержания жира в молоке

Жир определяют кислотным методом с помощью жиромеров в соответствии с ГОСТ 5867-69.

Метод основан на выделении из молока жира под действием концентрированной серной кислоты и изоамилового спирта в виде сплошного слоя, объем которого измеряют в градуированной части жиромера. Жиромеры изготавливают в соответствии с требованиями ГОСТ 1962-66.

Техника определения. В сухой жиромер, стараясь не смачивать горлышко вносят цилиндром 10 мл серной кислоты плотностью 1,81-1,82 г/см3. Затем отмеривают пипеткой 10,77 мл исследуемого молока. Наклонив пипетку под углом 45° и приложив ее к внутренней стенке горлышка жиромера, дают медленно стекать молоку, так, чтобы оно не смешивалось_с серной кислотой, а наслаивалось на нее. Когда из пипетки стечет последняя капля молока, делают выдержку 7 с, не отнимая пипетку от жиромера. Оставшуюся в кончике пипетки каплю не выдувают. Далее приливают 1 мл изоамилового спирта. Необходимо соблюдать указанную последовательность внесения жидкостей, так как если нарушить ее и внести вначале молоко, то образующиеся в узкой части прибора сгустки свернувшегося белка затруднят определение. Смешивание кислоты и молока приводит к сильному нагреванию смеси, поэтому необходимо держать жиромер в момент приливания реактива в штативе.

Жиромер закрывают пробкой, перевертывают несколько раз до полного растворения белков, обернув его при этом полотенцем и поддерживая пробку указательным пальцем. Затем помещают жиромеры в водяную баню с температурой 65±2°С на 5 мин пробками вниз, после чего вставляют симметрично в гнезда центрифуги. В случае нечетного числа жиромеров, добавляют еще один, заполненный водой. Жиромеры должны размещаться градуированной частью к центру (в горизонтальной центрифуге) либо кверху (в вертикально размещенных патронах). Длительность центрифугирования 5 мин при частоте вращения 1000-1200 об/мин.

Во время центрифугирования температура смеси в жиромерах снижается, а так как шкала жиромера отградуирована при температуре 65°С, то после центрифугирования их снова помещают в водяную баню с температурой 65°С на 5 мин. Затем, сохраняя вертикальное положение прибора, вынимают его из воды, вытирают полотенцем, поддерживая пробку, и производят отсчет содержания жира. Для этого устанавливают нижнюю границу жирового столбика на каком-либо делении шкалы, от которого затем отсчитывают количество делений до нижней точки вогнутого мениска столбика жира.

Шкала прибора должна находиться на уровне глаз. Показания жиромера соответствуют содержанию жира в молоке в процентах: большие деления означают целые проценты жира, малые - десятые доли. Расхождение мёжду показаниями жиромера при параллельных определениях не должно превышать 0,1%.

Определение влажности молока

Высушивание до постоянной массы по ГОСТ 3626-73 (арбитражный метод).

Техника определения. В стаканчик со стеклянной палочкой помещают 20-30 г хорошо промытого прокаленного песка и выдерживают в течение 30 мин в сушильном шкафу при температуре 102-105°С. Затем закрывают стаканчик крышкой, охлаждают в эксикаторе и взвешивают (без крышки с точностью до 0,001 г). Приливают пипеткой 10 мл молока, закрывают и снова взвешивают. Тщательно перемешивают молоко с песком и нагревают на водяной бане при частом перемешивании содержимого до получения рассыпающейся массы. Затем стаканчик помещают в сушильный шкаф (102-105°С) и высушивают в течение 2 ч. Закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Высушивание продолжают и стаканчик взвешивают каждый час до тех пор, пока разница между двумя последними взвешиваниями не будет менее 0,004 г. Содержание влаги рассчитывают в процентах.

Расхождение между параллельными определениями должно быть не более 0,2% (абсолютных).

Определение содержания сухого остатка расчетным методом (ГОСТ 3626-73)

где 4,9 - постоянный коэффициент;

D420 - плотность молока в градусах лактоденсиметра;

0,5 - поправка на плотность.

Определение кислотности молока арбитражным методом

Одним из важных показателей качества молока является его кислотность, которая в основном обусловливается присутствием в нем кислых солей, частично белков, 3 органических кислот (лимонной, молочной) и продуктов гидролитического расщепления некоторых соединений, например жира.

Кислотность молока выражается в градусах Тернера, означающих количество миллилитров децинормальной щелочи, расходуемых на нейтрализацию кисло-реагирующих веществ, содержащихся в 100 мл молока.

Кислотность молока определяют по ГОСТ 3624-67.

Техника определения. В коническую колбу вместимостью 150-200 мл отмеривают пипеткой 10 мл молока, прибавляют 20 мл свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной воды и 3 капли фенолфталеина. Смесь тщательно перемешивают и титруют 0,1 н. раствором едкого натра (кали) до появления не исчезающего в течение 1 мин розового окрашивания.

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 1°Т.

В соответствии с требованиями ГОСТ 13277-67 кислотность коровьего пастеризованного молока не должна превышать 21°Т; свежевыдоенное молоко имеет обычно кислотность в пределах 16-18°Т. Молоко с кислотностью выше 22° Т может при длительном кипячении свертываться мелкими хлопьями, при кислотности свыше 30° Т молоко при нагревании сразу свертывается хлопьями.

Определение содержания белков в молоке

Кроме того, выход таких молочных продуктов, как сыр, творог и других продуктов, зависит в значительной степени от количества белков в исходном молоке. Поэтому определение содержания белков в молоке должно явиться одной из основных операций технологического контроля процессов производства молочных продуктов. В настоящее время находят применение ускоренные методы определения белка в молоке и молочных продуктах. В данном руководстве приводятся 2 метода: рефрактометрический и метод формольного титрования.

Рефрактометрический метод. Этот метод основан на установлении разности показателей преломления исследуемого молока и раствора, полученного после осаждения белков раствором хлористого кальция при кипячении.

Техника определения. Отмеривают пипеткой 5 мл молока в пробирку, добавляют 5-6 капель 4% -ного раствора хлористого кальция. Пробирку закрывают пробкой и помещают в баню с кипящей водой на 10 мин. Затем содержимое пробирки фильтруют через складчатый фильтр. В прозрачном фильтрате, а также в исходном молоко определяют на рефрактометре ИРФ-22 показатель преломления при 20°С. Содержание белка в молоке (и%) рассчитывают по формуле:

nDм - показатель преломления молока при 200С;

nDс - показатель преломления сыворотки при 200С;

0,002045 - коэффициент, позволяющий выразить полученную разность показателей преломления, % от общего белка.

Материальный баланс.

Определим потребность в сырье для производства 1000 кг молока пастеризованного с массовой долей жира 2,5%.

По массе готового продукта определим массу нормализованного молока с учетом потерь молока при приемке, обработке и фасовании по формуле:

Мн - масса нормализованного молока, кг;

Мгп - масса готового продукта, кг;

Р - норма расхода нормализованного молока на 1 т продукта, кг/т.

.

Рассчитаем массовую долю жира в нормализованном молоке:

Жн=Жгп+0,05=2,5+0,05=2,55%.

Жн, Жгп - жирность нормализованного молока и готового продукта,%.

Так как массовая доля жира в нормализованном молоке меньше, чем в цельном, то необходимо провести процесс нормализации обезжиренным молоком смешением по формуле:

где Жц - жирность цельного молока, составляет 3,6%;

Жо - жирность обезжиренного молока, 0,05%;

Мц - масса цельного молока, кг.

Необходимую массу обезжиренного молока определим по формуле:

Определим массу цельного молока для получения 598,4 кг молока обезжиренного в результате сепарирования по формуле:

Жс - жирность сливок, 21%.

Список литературы

1. Технология молока и молочных продуктов / Г.В. Твердохлеб. - М.: Агропромиздат, 1991. - 463с.

2. Голубева Л.В. Проектирование предприятий молочной отрасли с основами промстроительства // Л.В. Голубева, Глаголева Л.Э. - СПб., ГИОРД, 2006г. - 288с.

3. Фалунина З.И. Лабораторный практикум по общей технологии пищевых производств. М., Агропромиздат, 1981г.

Похожие рефераты:

Технология приготовления кефира. Описание производственной линии и ее характеристика. Необходимое оборудование. Расчет: расхода сырья и выхода готового продукта, технологического оборудования и площади цеха. Обозначения к машинно-аппаратной схеме.

Способы пастеризации: длительное, кратковременное и мгновенное, виды молока. Извлечение внутренних органов, распиловка и зачистка туш. Организация современного убойного цеха. Переработка кератиносодержащего сырья, непищевые отходы убоя скота и птицы.

Проблема рационального использования вторичного молочного сырья. Химический состав, физические свойства и биологическая ценность, первичная обработка вторичного молочного сырья. Обработка микроорганизмами, протеолитическими ферментными препаратами.

Применение биологически чистых препаратов биосана и биомолока для стимуляции половой охоты у коров способствовало нормализации физиологических процессов и повышению молочной продуктивности.

Общая характеристика технологии сыроварения в условиях мини-производств. Требования к сырью, подготовка молока к производству в условиях мини-производств. Частная технология сыров с чеддаризацией и термомеханической обработкой.

Линия производства пастеризованного молока и разработка принципиальной схемы графа цели для построения ее модели. Операторные стандарты подсистем с помощью типовых значков или графических изображений процессов. Кинематическая схема технологической машины.

Производство кефира резервуарным способом. Основные направления автоматизации процесса закваски. Параметры, влияющие на прохождение процесса. Статическая модель технологического объекта. Материальный и тепловой баланс. Структурная идентификация объекта.

Описание производственного процесса, нормализация молока, процесс заквашивания и сквашивания, упаковка и маркировка продукта. Выбор и обоснование параметров контроля, регулирования и сигнализации, технических средств автоматизации; функциональная схема.

В условиях нитратных нагрузок на организм для повышения биохимических и технологических свойств молока в рацион коров следует включать экзогенные кротеиназы и витамин С.

Основы теории и сущность процессов выпаривания. Особенности процессов многократного выпаривания и применение термокомпрессоров в выпарных установках. Технологическая схема производства сгущенного молока. Расчет двухкорпусной вакуум-выпарной установки.

Первичная обработка, транспортирование и хранение молока, приемка и оценка его качества. Способы очистки молока и режимы его охлаждения. Сепарирование и нормализация, гомогенизация молока. Тепловая обработка молока. Подбор технологического оборудования.

Пищевая ценность, состав, свойства коровьего молока. Вода и сухое вещество, ферменты и гормоны, микрофлора сырого молока. Переработке молока предприятиями молочной промышленности. Приемка и первичная обработка молока. Технология получения молока и сливок.

Понятие и применение теплообменных аппаратов в производстве пищевых продуктов, их характеристики и классификация. Роль, значение и особенности технологического процесса стерилизации молока. Расчет проекта кожухотрубного теплообменника для нагревания.

Химический состав и свойства молока, параметры его сыропригодности. Требования государственного стандарта на молоко коровье, заготавливаемое в хозяйствах. Технология производства сыра. Органолептические и лабораторные методы определения качества сыра.

Для определения содержания сухого вещества и влаги в молочной смеси и подсырной сыворотки используют несколько основных методов:

Метод высушивания навески при температуре 100- 104 ºС;

Ускоренный метод;

Термогравиметрический экспресс-метод.

Мы используем метод высушивания навески при температуре 100-104ºС.

Высушивание навески при температуре 100-104ºС.

Подготовка к испытаниям

В металлическую бюксу на дно помещают два кружка марли, высушивают в сушильном шкафу при температуре 105ºС в течение 30 минут, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,001г.

Проведение испытаний

В подготовленную бюксу пипеткой вносят 3 см 3 молочной смеси, равномерно распределяют его по поверхности марли. Бюксу закрывают крышкой и взвешивают с точностью до 0,001г.

После взвешивания открытую бюксу и крышку помещают в сушильный шкаф на 60 минут при температуре 105ºС.

По окончании высушивания бюксу закрывают, охлаждают и взвешивают.

Высушивание в течении 20-30 минут и взвешивание повторят до получения разницы в массе между двумя последующими взвешиваниями не более 0,001г.

На поверхности марлевого кружка остается осадок, имеющий светло- желтый цвет, равномерный по всей массе.

Обработка результатов

Массовую долю сухого вещества С, %, вычисляют по формуле:

Где m0- масса бюксы, г;m- масса бюксы с навеской исследуемого продукта до высушивания, г;m1-масса бюксы с навеской исследуемого продукта после высушивания, г.

За результат определения принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,1% сухого вещества.

Массовую долю влаги в продукте W,%, вычисляют по формуле:

Где С- массовая доля сухого вещества,%

Массовую долю сухого обезжиренного вещества С 0 , % вычисляют по формуле:

Где С- массовая доля сухого вещества, %; Ж- массовая доля жира в продукте, %.

Для определения массовой доли влаги и сухих веществ в сыре использовали этот же метод, только масса навески продукта составляет 3-5г.

3.1.2.Метод определения массовой доли жира в молоке. Для определения массовой доли жира в молоке и молочных продуктах мы используем метод Гербера.

В кислотном методе Гербера используют стеклянный жиромер, в градуированной части которого измеряют объем жира, выделяющегося в результате химической обработки продукта. Для растворения белковой оболочки жировых шариков молока применяют серную кислоту, а для отделения жира изоамиловый спирт.

Проведение испытаний

Для получения корректных результатов следует соблюдать установленную последовательность действий и условий проведения испытаний.

1.В жиромер, установленный в штатив, последовательно, не смачивая горлышка, отмеряют 10 см 3 H 2 SO 4 плотностью 1800-1820 кг/ м 3 ; 10,77 см 3 молока и 1 см 3 изоамилового спирта

Правила отмеривания молока в жиромер:

Молоко набирают в пипетку до метки (или не более чем на 1 см выше);

После заполнения пипетку нужно вынуть из молока и вытереть ее кончик;

Уровень молока устанавливают строго по нижнему краю мениска, пипетку при этом держат вертикально;

Кончик пипетки следует наклонно (под углом 45ᵒ) прислонить к стенке горлышка жиромера, затем приподняв палец, чтобы дать возможность молоку медленно вытекать, не смешиваясь с кислотой;

Кончик пипетки не должен соприкасаться с кислотой во избежание образования сгустка, который может помешать полному вытеканию молока;

По окончании вытекания молока пипетку отнимают от горлышка жиромера не ранее чем через 3 с, каплю в кончике пипетки выдувать нельзя;

2. Уровень смеси в жиромере устанавливают на 1-2 мм ниже основания горловины жиромера, для чего разрешается добавлять несколько капель дистиллированной воды. Жиромер закрывают сухой пробкой, вводя ее в горлышко более чем до половины. Во избежание ожога рук при разогревании жиромера рекомендуется обернуть его полотенцем и держать за корпус, ближе к горлышку. Жиромер закрывают пробкой и встряхивают, придерживая пробку большим пальцем, до полного растворения образовавшегося сгустка.

3. После растворения белка жиромер переворачивают 2-3 раза, пока вся кислота (в том числе в узкой части жиромера и его головке) не смешивается с остальной массой, и помещают в водяную баню с температурой 65-70ᵒС на 5 минут.

4. Сняв жиромер с бани, его немедленно устанавливают в центрифугу узкой частью к центру и центрифугируют в течение 5 минут. Число жиромеров в центрифуге всегда должно быть четным, а расположение - симметричным (один напротив другого).

5. По окончании центрифугирования жиромер вынимают из центрифуги, проверяют положение столбика жира, который должен находиться в градуированной части жиромера, и ставят пробкой вниз в водяную баню с температурой 65-70ᵒС на 5 минут; уровень воды в бане должен быть выше уровня столбика жира в жиромере.

6. После подогрева жиромер вынимают из бани, вытирают полотенцем и движением пробки вверх- вниз устанавливают нижнюю границу жирового столбика на нулевом или каком- либо целом делении шкалы, от которого отсчитывают число делений до нижней точки верхнего мениска.

Методика определения массовой доли жира. (ГОСТ 5867-90)

В чистый молочный жиромер, стараясь не смочить горлышко, наливают 10 серной кислоты (плотностью 1,81 - 1,82) и осторожно, чтобы жидкости не смешались, добавляют пипеткой 10,77 молока, приложив кончик пипетки под углом к стенке горлышка жиромера (уровень молока в пипетке устанавливают по нижней точке мениска); молоко из пипетки должно вытекать медленно; после опорожнения пипетку отнимают от горлышка жиромера не ранее чем через 3 с. Выдувание молока из пипетки не допускается. Затем в жиромер добавляют 1 изоамилового спирта. Жиромер закрывают сухой пробкой, опуская пробкой вниз на 5 мин в водяную баню с температурой 652. Вынув из бани, жиромеры устанавливают в патроны (стаканы) центрифуги рабочей частью к центру, располагая их симметрично, один против другого. При нечетном числе жиромеров в центрифугу помещают жиромер, наполненный водой. Закрыв крышку центрифуги, жиромеры центрифугируют 5 мин со скоростью не менее 1000 . Затем жиромер вынимают из центрифуги и движением резиновой пробки регулируют столбик жира в жиромере так чтобы он находился в трубке со шкалой. Жиромеры погружают пробками вниз в водяную баню. Уровень воды должен быть несколько выше уровня в жиромере. Температура воды в бане должна быть 652. Через 5 мин жиромеры вынимают из водяной бани и быстро проводят отсчет жира. При отсчете жиромер держать вертикально, граница жира должна находиться на уровне газ. Движением пробки вверх и вниз устанавливают нижнюю границу столбика жира на целом делении шкалы жиромера и от него отсчитывают число делений до нижней точки мениск столбика жира. Граница раздела жира должна быть резкой, а столбик жира прозрачным. При наличии кольца (пробки) буроватого или темно-желтого цвета, а также различных примесей в жировом столбике анализ проводят повторно .

Игорь Николаев

Время на чтение: 4 минуты

А А

Большинство животноводов стремятся к повышению продуктивности крупного рогатого скота. Молоко является той составляющей, на которую умелый владелец стада может влиять. Одни стремятся к увеличению надоев. Другие важным показателем считают жирность молока. Она дает возможность реализовывать продукт подороже и обеспечивает разные вкусовые потребности. Способность менять жирность молока у коровы в свою пользу отличает умелых и опытных хозяйственников. Можно ли этому научиться в домашних условиях?

Колебания жирности

Хотя на 88 процентов молоко состоит из воды, оставшаяся часть богата на содержание питательных веществ.

Белки, молочный сахар, микроэлементы и жир относятся к тем критериям, которые зависят от множества причин:

• гены, порода и возраст коровы;
• лактационный период;
• качество кормления и достойные условия содержания;
• степень продуктивности;
• методы доения;
• сезонность.

Жирность всегда считалась самой ценностью частью молока. В жирном молоке зачастую и большее количество белка. А удои, как и содержание жира, нарастают пропорционально числу отелов (до шестого возраста животного), потом идут на убыль.

Поэтому не стоит ждать от отелившейся один раз молодой буренки продукт пожирнее. Хотя после появления теленка молоко считается самым жирным, но пить его без предварительной обработки нельзя. Это молозиво, предназначенное для потомства. Вскоре содержание жира снижается.

Если не произошло оплодотворение, корова будет давать гораздо меньше молока. Показатели жирности при этом останутся на высоте.

Некоторым фермерам выгодно избежать осеменения, поскольку корова обычно дает потомство в зимнее время. Когда у других животноводов буренка перестает доиться за два месяца перед родами, их нестельная самка продолжает доиться. Но количество молока в таком случае все равно снижается.

Кроме того, с наступлением теплого сезона и первой свежей травы, надои постепенно вырастают. Параллельно снижается жирность коровьего молока. К финалу пастбищного периода и с началом холодов буренка способна дать продукт с большей жирностью.

Отличие домашнего молока

Показатели молока из магазина указаны на упаковке. Добросовестный производитель указывает информацию о питательных свойствах и какой жирности товар. А привередливый потребитель может выбирать, какой фактор для него будет определяющим. Либо это стерилизованное молоко, либо пастеризованное, топленое или для диетического питания.

Виды молока различают в зависимости от длительности термической обработки и температуре нагрева. Еще есть показатели густоты и процент жирности. Следует помнить, что при обработке большинство полезных бактерий и витаминов погибают. Давайте посмотрим отличие домашнего от магазинного в связи с жирностью.

Предпочитая магазинное молоко, покупатель исходит не только из наличия информации. Иногда иное ему попросту недоступно и нет сведений о том, какая жирность у домашнего коровьего молока. Между тем, приобретение продукта с проверенного хозяйства у чистоплотных и ответственных фермеров приносит больше пользы здоровью. Но пастеризовать его не помешает. Для этого достаточно нагреть на плите и немедленно снять при подъеме.

Также существует мнение потребителей, что жирность домашнего молока слишком высока. Оно не усваивается, из-за него происходят расстройства желудка и другие неприятности. Доля истины в этом предположении есть. Но скорее всего в таких случаях речь идет о соблюдении технологии доения и стерильности.

К тому же, при переработке молока в промышленных масштабах разрушаются многие ферменты. Отсюда и вкус и последствия от употребления различаются. Существует несколько правил употребления молока, в том числе жирного домашнего:

1. пить горячим или теплым, холодное считается очень тяжелым для желудка;
2. употреблять без других продуктов, в первую очередь соленых и кислых, добавлять лишь сахар или варить на нем кашу;
3. можно добавлять корицу, имбирь или другие специи.

Драгоценные проценты

Анализатор качества молока относится к дорогостоящим приборам. Аппарат служит в том числе для определения жирности продукта. Если для промышленного оборота или больших фермерских хозяйств он является неотъемлемой частью бизнеса, то при наличии одной или двух буренок – роскошью.

Однако многих владельцев КРС актуальным остается вопрос, как определить жирность молока у коровы в домашних условиях. Есть способы, которые помогут узнать об этом свойстве без лишних затрат.

Строится метод на главном свойстве продукта – легкости. Жир в коровьем молоке находится в виде маленьких шариков, состоит из глицерина и кислот. Чем больше доля жиров, тем меньше размеры шариков. Соответственно увеличиваются показания вязкости. Как раз благодаря жиру на поверхности молока образуются сливки. Поэтому от того, какой процент, зависит калорийность продукта.

К примеру, в обезжиренном молоке всего 31 ккал на сто граммов, в 1,5-процентном – 44 ккал. Лакомство с 2,5-процентным содержанием жира имеет 52 ккал, 3,2-процентное больше на восемь ккал. Далее идет 3,5-процентное молоко с 61 ккал, а в шестипроцентном калорийность достигает 84.

Для определения жирности молока у коровы в домашних условиях нужно проделать небольшой и простой фокус:

1. взять чистую сухую посуду. Это может быть стакан или баночка;
2. в тару следует налить немного молока, до изогнутого места в случае применения банки;
3. после этого нужно замерить расстояние от дна до уровня жидкости. Интервал должен быть ровно десять сантиметров;
4. поместить молоко в темное место при комнатной температуре;
5. оставить емкость на восемь часов.

По прошествии указанного времени на поверхности начнут появляться сливки. Их количество и поможет проверить жирность молока домашней коровы. Линейкой замеряется слой сливок. Каждый их миллиметр равен одному проценту жирности. Если за указанное время появилось три миллиметра сливок, то значит жирность молока соответствует трем.

Конечно, говорить об абсолютной достоверности такого простого метода не приходится. Ведь при измерении не берется в расчет плотность сливок. Она находится в прямой зависимости от питания животного, сезона, генетики и других показателей. Но узнать примерно, какая жирность у коровьего молока, можно.

Альтернативой этому способ служит подобный, но с использованием весов.

Берется отстоявшееся молоко со сливками и отмечается карандашом граница между ними. Очертить нужно границу молока, границу начала и конца сливок. Все выливается в другую емкость.

После этого до уровня самой первой снизу метки измеряется вес воды, потом часть воды между отметками. По мере подливания это будет понятно. Для более точных расчетов отдельно взвешивается банка и потом все вместе с вычитанием веса тары.

В завершение вес воды между отметками делится на общую массу жидкости, цифра умножается на сто процентов. Так вычисляется процент сливок, количество которых пропорционально жирности. Например, при 15 процентах сливок показатель жирности 0,25. Далее количество сливок в процентах умножается на коэффициент жирности.

Еще можно прибегнуть к таблицам с информацией о породах животного при равных условиях питания и содержания. Дающие высоко жирное молоко породы живут в основном в иностранных государствах. Там же селекционеры выходят на жирномолочность путем экспериментов внутри стада в течение многих лет. Но такая форма даст еще более относительный результат, нежели два предыдущих.

(утв. Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26.07.90 N 2293)

Редакция от 26.07.1990 — Действует с 01.07.1991

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МОЛОКО И МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРА

Milk and dairy products.

Method of determination of fat

ГОСТ 5867-90

МКС 67.100.10

Группа Н19

Дата введения 1991-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским и конструкторским институтом молочной промышленности (ВНИКМИ), Научно-производственным объединением маслодельной и сыродельной промышленности "Углич" (НПО "Углич"), Союзным научно-исследовательским институтом приборостроения (СНИИП)

РАЗРАБОТЧИКИ

Я.И.Костин, канд. техн. наук; О.А.Гераймович, И.Р.Давыдова, канд. хим. наук; Ю.Я.Свириденко, канд. техн. наук; Ю.П.Андрианов, канд. техн. наук; Н.В.Смурыгина; А.Ю.Бер, канд. техн. наук; Л.А.Дьяченко, канд. техн. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26.07.90 N 2293

3. Стандарт соответствует СТ СЭВ 3838-82 в части определения массовой доли жира в сыре

4. ВЗАМЕН ГОСТ 5867-69, ГОСТ 6822-67 в части п.2.2

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт распространяется на молоко, молочный напиток, молочные и молокосодержащие продукты, кисломолочные продукты, сыр и сырные продукты, масло и масляную пасту, сливочно-растительный спред и сливочно-растительную топленую смесь, мороженое и устанавливает методы определения массовой доли жира: кислотный в молоке и молочных продуктах, турбидиметрический в сыром молоке и экстракционный в сычужных и плавленых сырах.

Стандарт не распространяется на казеин, молочные консервы и сухие молочные продукты.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

Отбор проб молока и молочных продуктов и подготовка их к анализам - по ГОСТ 13928,ГОСТ 3622 и ГОСТ 26809.

2. КИСЛОТНЫЙ МЕТОД

Метод основан на выделении жира из молока, молочного напитка, молочных и молокосодержащих продуктов, кисломолочных продуктов, сыра и сырных продуктов, масла и масляной пасты, сливочно-растительного спреда и сливочно-растительной топленой смеси, мороженого под действием концентрированной серной кислоты и изоамилового спирта с последующим центрифугированием и измерении объема выделившегося жира в градуированной части жиромера.

2.1.Аппаратура, материалы и реактивы

Жиромеры (бутирометры) стеклянные исполнения 1-6, 1-7, 1-40, 2-0,5, 2-1,0 по ГОСТ 23094 или ТУ 25-2024.019.

Пробки резиновые для жиромеров по ТУ 38-105-1058.

Пипетки 2-1-5, 3-1-5, 6-1-10, 7-1-10 и 2-1-10, 77 по ГОСТ 29169.

Груша резиновая.

Приборы (дозаторы) для отмеривания изоамилового спирта и серной кислоты вместимостью, соответственно, 1 и 10 см3 по ГОСТ 6859.

Центрифуга для измерения массовой доли жира молока и молочных продуктов по нормативно-технической документации с частотой вращения не менее и не более .

Бани водяные, обеспечивающие поддержание температуры (65 ± 2) °С и (73 ± 3) °С.

Штатив для жиромеров.

Термометры ртутные стеклянные с диапазоном измерения от 0 до 100 °С, с ценой деления 0,5 и 1,0 °С по ГОСТ 28498.

Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104 <*>.

<*> С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

Цилиндр 1-50, 1-100 по ГОСТ 1770.

Ареометр общего назначения с диапазоном измерения от 700 до 2000 кг/м3 по ГОСТ 18481.

Часы песочные на 5 мин или секундомер по нормативно-технической документации.

Кислота серная по ГОСТ 4204 или кислота серная техническая по ГОСТ 2184 (купоросное масло контактных и концентрационных систем).

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830 или спирт изоамиловый технический, сорт А.

2.2. Проведение измерений

2.2.1. Молоко (сырое, пастеризованное различных видов, кроме обезжиренного, стерилизованное, для детского питания и молочный напиток)

2.2.1.1. В два молочных жиромера (типов 1 - 6 или 1 - 7), стараясь не смочить горло, наливают дозатором по 10 см3 серной кислоты (плотностью от 1810 до 1820 кг/м3) и осторожно, чтобы жидкости не смешивались, добавляют пипеткой по 10,77 см3 молока, приложив кончик пипетки к горлу жиромера под углом. Уровень молока в пипетке устанавливают по нижней точке мениска.

Молоко из пипетки должно вытекать медленно. После опорожнения пипетку отнимают от горловины жиромера не ранее чем через 3 с. Выдувание молока из пипетки не допускается. Дозатором добавляют в жиромеры по 1 см3 изоамилового спирта.

Уровень смеси в жиромере устанавливают на 1 - 2 мм ниже основания горловины жиромера, для чего разрешается добавлять несколько капель дистиллированной воды.

Рекомендуется для повышения точности измерений, особенно для молока низкой плотности, применять взвешивание при дозировке пробы. В этом случае сначала взвешивают 11,00 г молока с отсчетом до 0,005 г, затем приливают серную кислоту и изоамиловый спирт.

2.2.1.2. Жиромеры закрывают сухими пробками, вводя их немного более чем наполовину в горловину жиромеров. Жиромеры встряхивают до полного растворения белковых веществ, переворачивая не менее 5 раз так, чтобы жидкости в них полностью перемешались.

2.2.1.3. Устанавливают жиромеры пробкой вниз на 5 мин в водяную баню при температуре (65 ± 2) °С.

2.2.1.4. Вынув из бани, жиромеры вставляют в стаканы центрифуги градуированной частью к центру. Жиромеры располагают симметрично, один против другого. При нечетном числе жиромеров в центрифугу помещают жиромер, наполненный водой вместо молока, серной кислотой и изоамиловым спиртом в том же соотношении, что и для анализа.

Жиромеры центрифугируют 5 мин. Каждый жиромер вынимают из центрифуги и движением резиновой пробки регулируют столбик жира так, чтобы он находился в градуированной части жиромера.

2.2.1.5. Жиромеры погружают пробками вниз на 5 мин в водяную баню при температуре (65 ± 2) °С, при этом уровень воды в бане должен быть несколько выше уровня жира в жиромере.

2.2.1.6. Жиромеры вынимают по одному из водяной бани и быстро производят отсчет жира. При отсчете жиромер держат вертикально, граница жира должна находиться на уровне глаз. Движением пробки устанавливают нижнюю границу столбика жира на нулевом или целом делении шкалы жиромера. От него отсчитывают число делений до нижней точки мениска столбика жира с точностью до наименьшего деления шкалы жиромера.

Граница раздела жира и кислоты должна быть резкой, а столбик жира прозрачным. При наличии "кольца" (пробки) буроватого или темно-желтого цвета, различных примесей в столбике жира или размытой нижней границы измерение проводят повторно.

2.2.1.7. При анализе гомогенизированного или восстановленного молока определение в нем массовой доли жира проводят в соответствии с вышеописанными требованиями, но проводят трехкратное центрифугирование и нагревание между каждым центрифугированием в водяной бане при температуре (65 ± 2) °С в течение 5 мин.

При использовании центрифуги с подогревом жиромеров допускается проведение одного центрифугирования в течение 15 мин с последующей выдержкой в водяной бане при температуре (65 ± 2) °С в течение 5 мин.

2.2.2. Кисломолочные продукты (кефир, простокваша, ряженка, ацидофилин, сметана, творог, творожные изделия и др., в том числе кисломолочные продукты для детского питания), сливки, мороженое.

Определение жира проводят в соответствии с пп.2.2.1.1 - 2.2.1.7, требованиями, указанными в табл.1, и следующими дополнительными условиями:

последовательность операций при заполнении жиромера - отвешивание продукта в жиромер с отсчетом до 0,005 г, добавление воды (при необходимости), серной кислоты и изоамилового спирта;

серную кислоту в жиромер с водой добавляют осторожно, слегка наклонив жиромер;

при определении жира в сливках, сметане, твороге, творожных изделиях и мороженом подогревание жиромеров с исследуемой смесью перед центрифугированием проводят в водяной бане при частом встряхивании до полного растворения белка;

при определении жира в сливках, сметане и молочном мороженом уровень смеси в жиромере устанавливают на 4 - 5 мм ниже основания горловины жиромера, при определении жира в сливочном мороженом и пломбире - на 6 - 10 мм.

Таблица 1

2.2.3. Сыры (сычужные и плавленые) и сырные продукты

2.2.3.1. Условия проведения измерений соответствуют требованиям табл.1.

В два жиромера отвешивают по 1,50 г сыра с отсчетом до 0,005 г, затем приливают дозатором по 10 см3 серной кислоты, доливают по (9 ± 1) см3 так, чтобы уровень жидкости был от 4 до 6 мм ниже основания горловины жиромера. Дозатором добавляют в жиромеры по 1 см3 изоамилового спирта. Жиромеры закрывают пробками и помещают в водяную баню при температуре (65 ± 2) °С. Жиромеры выдерживают в водяной бане при частом встряхивании до полного растворения белка в течение (60 ± 10) мин.

В случае неполного растворения белка в течение указанного времени допускается при повторном определении устанавливать температуру водяной бани (73±3) °С. Отсчет показаний жиромера при этом проводят после пятиминутной выдержки жиромеров в водяной бане при температуре (65 ± 2) °С.

2.2.4. Масло

2.2.4.1. Масло без наполнителей

Массовую долю жира в масле находят расчетным путем (см. п.2.3.5).

2.2.4.2. Масло с наполнителями и масляная паста с наполнителями

Условия проведения измерений соответствуют требованиям табл.1.

В два жиромера отвешивают по 2,50 г масла с отсчетом до 0,005 г, приливают дозатором по 10 см3 серной кислоты, доливают по (6 ± 1) см3 серной кислоты так, чтобы уровень жидкости был от 4 до 6 мм ниже основания горловины жиромера.

Дозатором добавляют в жиромеры по 1 см3 изоамилового спирта. Закрывают жиромеры пробками и помещают их в водяную баню при температуре (65 ± 2) °С. Жиромеры выдерживают в водяной бане при частом встряхивании до полного растворения белка. Далее измерения проводят по пп.2.2.1.5 - 2.2.1.6.

2.2.5. Молоко обезжиренное, пахта

2.2.5.1. Условия проведения измерений соответствуют требованиям табл.1.

2.2.5.2. В два жиромера, горловины которых со стороны градуированной части закрыты пробками, осторожно, стараясь не смочить горловину, отмеривают серную кислоту. Затем отмеривают исследуемый продукт в каждый жиромер при помощи пипетки вместимостью 10,77 см3 (по 2 раза), осторожно сливая его по стенке жиромеров.

2.2.5.3. Дозатором добавляют в жиромеры по 2 см3 изоамилового спирта.

2.2.5.4. Жиромеры закрывают большими пробками и встряхивают до полного растворения белковых веществ, время от времени переворачивая.

2.2.5.5. Жиромеры устанавливают большой пробкой вниз на 5 мин в водяную баню температурой (65 ± 2) °С.

2.2.5.6. Вынув из бани, жиромеры устанавливают в центрифугу градуированной частью к центру. Центрифугируют три раза по 5 мин или два раза по 10 мин. Между центрифугированием жиромеры термостатируют по 5 мин в водяной бане при температуре (65 ± 2) °С.

2.2.5.7. После первого центрифугирования, для облегчения регулирования уровня жира в жиромере, маленькую пробку слегка приоткрывают, не вынимая ее полностью. С помощью большой пробки устанавливают верхний уровень жидкости в градуированной части жиромера. Затем меньшее отверстие плотно закрывают.

Обычно после первого центрифугирования заметного отделения жира не наблюдают.

После второго центрифугирования и выдерживания в водяной бане проверяют положения уровня жидкости.

2.2.5.8. После третьего центрифугирования вынимают из жиромеров маленькие пробки, помещают на 5 мин в водяную баню при температуре (65 ± 2) °С и следят, чтобы уровень жидкости не поднимался выше делений шкалы.

2.2.5.9. Вынув жиромер из бани и, регулируя большой пробкой, устанавливают нижнюю границу жира на нулевом или ближайшем целом делении шкалы и быстро производят отсчет жира.

2.2.6. Сыворотка

2.2.6.1. Для очистки сыворотки от белковых частиц пробу нагревают до (35 ± 5) °С и фильтруют через ватный фильтр или не менее чем через три слоя марли.

2.2.6.2. В сыворотке после сепарирования измерение массовой доли жира проводят аналогично измерению массовой доли жира в нежирном молоке в соответствии с требованиями п.2.2.5 и табл.1.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. За результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных наблюдений, расхождение между которыми (сходимость) не превышает значений, указанных в табл.1.

2.3.2. Показания жиромера при измерениях в молоке, в т.ч. нежирном; кисломолочных продуктах, в т.ч. сметане, твороге; сливках (с массовой долей жира не более 40%), сливочном мороженом, пломбире, пахте и сыворотке соответствуют массовой доле жира в этих продуктах в процентах.

2.3.3. Массовую долю жира X, %, в молочном мороженом и сыре вычисляют по формуле

в сливках с массовой долей жира более 40% и в масле с наполнителями по формуле

где Р - результат измерений по п.2.3.1, %;

М - масса навески, г;

11 и 5 - массы навесок продуктов, которые используют для градуировки жиромеров (11 - для жиромеров 1 - 6; 1 - 7; 5 - для жиромеров 1 - 40), г.

2.3.4. Массовую долю жира в сыре и сырном продукте в пересчете на сухое вещество , %, вычисляют по формуле

где В - массовая доля влаги в сыре и сырном продукте, определенная в соответствии с ГОСТ 3626, %;

2.3.5. Массовую долю жира в масле без наполнителей и , %, вычисляют по формулам:

где- массовая доля жира в масле и масляной пасте без наполнителей всех видов, кроме соленого, %;

В - массовая доля влаги в масле, определенная по разд.6 ГОСТ 3626 (производственный метод), %;

Массовая доля жира в соленом масле, %;

С - массовая доля обезжиренного сухого вещества в масле, определенная по ГОСТ 3626, %;

Массовая доля соли в масле, определенная по разд.6 ГОСТ 3627 (производственный метод), %;

100 - коэффициент пересчета массовой доли жира на 100 г продукта.

2.3.6. Пределы допускаемой погрешности результатов измерений при доверительной вероятности 0,90 соответствуют данным табл.2.

Таблица 2

3. ОПТИЧЕСКИЙ (ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ) МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЖИРА В МОЛОКЕ И МОЛОЧНОМ НАПИТКЕ

Метод основан на фотометрическом измерении степени ослабления лучистого потока светорассеяния слоем жировых шариков молока, молочного напитка.

3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Прибор для определения массовой доли жира ЦЖМ-1 по ТУ 10-11-299.

Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г поГОСТ 24104.

Колба 1-1000-2, 2-1000-2, 1-2000-2, 2-2000-2 по ГОСТ 1770.

Воронка В-75-140 ХС, В-100-150 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770.

Колба КН-1-3000-34/35ТС по ГОСТ 25336.

Пипетки 2-2-2, 3-2-2, 2-2-5, 3-2-5 по ГОСТ 29169.

Термометры ртутные стеклянные с диапазоном измерения от 0 до 100 °С, с ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498.

Баня водяная.

Прибор нагревательный для водяной бани.

Стаканчик СВ по ГОСТ 25336.

Бутыль вместимостью 10 дм3 по ОСТ 6-09-108.

Стаканчики пластмассовые с крышками.

Бумага индикаторная универсальная для измерения рН в диапазоне 9 - 10, по нормативно-технической документации.

Трилон Б по ГОСТ 10652 или по нормативно-технической документации, ч.д.а.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или по нормативно-технической документации х.ч. или ч.д.а.

Вещество вспомогательное ОП-7 по ГОСТ 8433 или эмульгатор синтанол ДС-6 по нормативно-технической документации.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х.ч.

Пеногаситель АС-60 или пеногаситель пропинол Б-400 по нормативно-технической документации.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

3.2. Подготовка к испытанию

3.2.1. Приготовление растворителя

3.2.1.1. Навески - 45 г трилона Б и 7,6 г гидроокиси натрия взвешивают с отсчетом до 0,1 г.

Навески или 45 г трилона Б и 7,6 г гидроокиси натрия из потребительской тары полностью переносят в колбу, растворяют в 3 дм3 дистиллированной воды, прокипяченной в течение 15 мин и охлажденной до температуры (20 ± 2) °С. Раствор в колбе тщательно перемешивают до полного растворения реактивов и выливают в бутыль вместимостью 10 дм3, которую предварительно градуируют при помощи мерной колбы и наносят метку для объема воды 10 дм3 при температуре (20 ± 2) °С.

3.2.1.2. Вспомогательное вещество ОП-7 подогревают на водяной бане при температуре от 35 до 40 °С до жидкой консистенции. При помощи пипетки 5 см3 вспомогательного вещества переносят в колбу вместимостью 3 дм3 и растворяют в 2 дм3 дистиллированной воды, прокипяченной в течение 15 мин и охлажденной до температуры (20 ± 2) °С. Раствор выливают в стеклянную бутыль вместимостью 10 дм3, в которой растворены трилон Б и гидроокись натрия.

3.2.1.3. 2 см3 пеногасителя АС-60 растворяют в 2 дм3 подогретой до температуры 70 - 80 °С дистиллированной воды, содержащей вспомогательное вещество ОП-7, и раствор выливают в ту же стеклянную бутыль вместимостью 10 дм3.

3.2.1.4. При отсутствии компонентов для приготовления раствора по пп.3.2.1.2 - 3.2.1.3 его готовят следующим образом: 3,6 г смеси эмульгатора синтанола ДС-6 и пеногасителя пропинола Б-400 из потребительской тары (синтанола ДС-6 3 г, пропинола Б-400 0,6 г) помещают в стаканчик с объемом дистиллированной воды от 25 до 30 см3, прокипяченной в течение 15 мин и охлажденной до температуры (6 ± 2) °С. Для полного растворения реактивов смесь тщательно перемешивают. Раствор из стаканчика полностью переносят в колбу вместимостью 3 дм3 и добавляют 2 дм3 дистиллированной воды, прокипяченной в течение 15 мин и охлажденной до температуры (6 ± 2) °С. Раствор перемешивают до полного растворения компонентов и выливают в бутыль вместимостью 10 дм3, в которой растворены трилон Б и гидроокись натрия.

3.2.1.5. Объем раствора в бутыли доводят до 10 дм3, охлажденной до температуры (20 ± 2) °С, прокипяченной в течение 15 мин дистиллированной водой. Универсальной индикаторной бумагой проверяют рН раствора, которая должна быть в пределах 9,5 - 10,0. Если рН раствора не входит в указанные пределы, то при приготовлении раствора допущена ошибка и следует приготовить новый раствор.

Раствор следует использовать не ранее чем через 24 ч после приготовления. Раствор хранят в темном месте в плотно закрытой бутыли не более 4 недель при температуре не выше 25 °С.

3.2.2. Требования к поверке и контролю метрологических характеристик прибора в процессе эксплуатации

3.2.2.1. Прибор после его установки и ремонта подлежит обязательной поверке.

3.2.2.2. Периодическая поверка прибора для подтверждения правильности показаний массовой доли жира на приборе проводится не менее одного раза в квартал.

3.2.2.3. Поверка прибора должна проводиться гравиметрическим методом по ГОСТ 22760 или кислотным методом, указанным в настоящем стандарте.

3.2.2.4. Прибор подлежит обязательному ежедневному контролю в процессе эксплуатации. В случае замены реактивов, обнаружения и исправления неполадок в работе прибор также подлежит обязательному контролю.

3.2.3. Градуировка прибора

3.2.3.1. Для градуировки прибора подготавливают пробы молока, молочного напитка в диапазоне значений массовой доли жира от 0 до 6,5%. Пробы готовят из одной партии сборного молока, молочного напитка. Для этого свежее молоко, молочный напиток охлаждают до температуры не выше 6 °С и выдерживают в течение 7 - 10 ч для отстоя сливок. Пробу молока, молочного напитка с низкой массовой долей жира получают посредством отбора молока, молочного напитка со дна сосуда, а с высоким - из верхнего слоя. Путем смешивания этих двух проб молока, молочного напитка в определенных пропорциях получают пробы с массовой долей жира во всем определяемом диапазоне.

В каждой пробе проводят два параллельных определения по ГОСТ 22760 или четыре параллельных определения, если в качестве контрольного используют кислотный метод, указанный в настоящем стандарте. Разница между параллельными определениями не должна быть более 0,03% при измерении жира методом по ГОСТ 22760 или 0,1% при измерении жира кислотным методом, указанным в настоящем стандарте. Вычисляют среднеарифметическое значение параллельных определений.

3.2.3.2. Для градуировки прибора готовят не менее пяти проб молока, молочного напитка с разной массовой долей жира, соответствующей диапазону измерения. В каждой пробе определяют массовую долю жира контрольными методами в соответствии с п.3.2.3.1 и на приборе. По результатам измерения этих проб настраивают прибор. Пробы нагревают в водяной бане до температуры (40 ± 2) °С, тщательно перемешивают, избегая образования пузырьков. Затем определяют массовую долю жира в пробе на приборе в пятикратной повторности. Необходимо определять массовую долю жира в градуировочных пробах в порядке постепенного возрастания жирности. Результат первого измерения отбрасывают, а среднеарифметическое определяют по оставшимся четырем измерениям.

Прибор может быть отградуирован по пробам свежего или консервированного молока, молочного напитка.

3.2.4. Поверка прибора

3.2.4.1. Для периодической поверки работы прибора пробы готовят в соответствии с п.3.2.3.1 и определяют массовую долю жира по п.3.2.3.2.

3.2.4.2. Разница между измерениями массовой доли жира в пробах, анализируемых на приборе и контрольным методом по ГОСТ 22760 должна быть не более ± 0,06%, а контрольным кислотным методом, указанным в настоящем стандарте, - не более ± 0,11%. Если при поверке разница между средними значениями массовой доли жира в пробах, измеренных на приборе и контрольными методами, будет более указанной, то проводится регулировка прибора. Затем проводят повторные определения массовой доли жира на приборе в тех пробах молока, молочного напитка, в которых определялась массовая доля жира до регулировки прибора.

3.2.5. Ежедневный контроль градуировки прибора

3.2.5.1. Для ежедневного контроля градуировки прибора приготавливают две пробы свежего натурального сборного молока, молочного напитка с низкой и высокой массовой долей жира и определяют массовую долю жира на приборе и контрольным методом по ГОСТ 22760 или кислотным методом, указанным в настоящем стандарте, в соответствии с п.3.2.3.1. Консервируют пробы двухромовокислым калием, добавляя его в таком количестве, чтобы массовая концентрация его была 1 г/дм3.

3.2.5.2. Разливают каждую пробу консервированного молока, молочного напитка (не менее 30 см3) в бюксы или пластмассовые стаканчики с крышками, или бутылочки с пробками вместимостью 50 или 100 см3. Пробы молока, молочного напитка, плотно закрытые, хранятся в течение трех суток.

3.2.6. Контроль прибора

3.2.6.1. Ежедневно перед работой проводят контроль правильности работы прибора. Нагревают в водяной бане до температуры (40 ± 2) °С по одной бюксе молока, молочного напитка с низкой и высокой массовой долей жира. Пробы тщательно перемешивают, избегая образования пузырьков. Затем определяют массовую долю жира в пробе на приборе в четырехкратной повторности.

3.2.6.2. Определяют из двух последних измерений среднеарифметическое значение массовой доли жира.

Разница в результатах анализа между контрольным и приборным методами должна соответствовать п.3.2.4.2. В случае несоответствия требованиям п.3.2.4.2 прибор настраивают при помощи регулировочных устройств.

3.2.6.3. Допускается при контроле использовать устройства для ослабления лучистого потока.

3.3. Проведение испытаний

3.3.1. Перед началом испытания прибор включают в сеть за 1 ч до работы.

3.3.2. После всасывания растворителя устанавливают на отсчетном устройстве прибора показания от 0 до 0,05%.

3.3.3. Проводят контроль правильности показаний прибора в соответствии с п.3.2.5.

3.3.4. Затем проводят контроль прибора на сходимость результатов путем четырехкратного измерения массовой доли жира в пробах молока, молочного напитка с низкой и высокой жирностью. Расхождения между тремя последними измерениями для одной пробы не должны превышать ± 0,05% жира.

3.3.5. Подготовленная для испытания нагретая до (40 ± 2) °С проба молока, молочного напитка поступает в смеситель, где смешивается с растворителем. Затем смесь гомогенизируется и подается в фотометрическую кювету. Прошедшее через слой смеси излучение фотометрируется. Отсчет массовой доли жира ведется по шкале прибора.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Отсчет показаний проводят по шкале или цифровому индикатору с дискретностью отсчета не более 0,01% массовой доли жира.

3.4.2. Необходимо проводить два измерения массовой доли жира в одной и той же пробе молока, молочного напитка. Если показания различаются на величину не более 0,05%, то за окончательный результат принимается среднеарифметическое значение двух измерений, округленное до 0,01%. В случае, если расхождение между показаниями более чем 0,05%, то проводится третье измерение. За окончательный результат принимается среднеарифметическое значение двух измерений, отличающихся не более чем на 0,05%. Предел допускаемого значения систематической составляющей погрешности (разность средних значений результатов измерений) турбидиметрического метода ±0,1% при =0,95 по сравнению с методом, указанным в ГОСТ 22760 для сборного натурального молока, молочного напитка. Предел допускаемого значения среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности метода при измерении одной и той же пробы сборного натурального молока, молочного напитка - 0,02% (по результатам однократных измерений).

Систематическая составляющая погрешность прибора не более:

в диапазоне (0,10 - 0,99)% ±0,06%;

в диапазоне (1,00 - 6,50)% ±0,10%.

Среднеквадратичное отклонение случайной составляющей погрешности прибора не более:

в диапазоне (0,10 - 0,99)% - 0,03%;

в диапазоне (1,00 - 6,50)% - 0,05%.

Среднеквадратичное отклонение случайной составляющей погрешности прибора при измерении одной и той же пробы сборного натурального молока, молочного напитка с массовой долей жира в диапазоне (0,10 - 6,50) % не более 0,02%.

4. ЭКСТРАКЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЖИРА В СЫЧУЖНЫХ И ПЛАВЛЕНЫХ СЫРАХ И СЫРНЫХ ПРОДУКТАХ

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества продукта.

Сущность метода заключается в обработке сыра соляной кислотой, добавлении спирта и последующей экстракции жира из кислотно-спиртовой смеси диэтиловым и петролейным эфирами, выпаривании растворителей и взвешивании остатка (принцип Шмидта-Бондзински-Рацлава).

4.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные рычажные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Термометры ртутные стеклянные с диапазоном измерения от 0 до 100 °С с ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498.

Центрифуга по нормативно-технической документации, обеспечивающая центробежное ускорение от 700 до 900 м/с2.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий регулирование температуры (102 ± 2) °С, хорошо вентилируемый, или шкаф вакуум-сушильный, обеспечивающий регулирование температуры от 70 до 75 °С и давление 6650 Па.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Баня водяная.

Колба экстракционная, снабженная стеклянной притертой пробкой.

Допускается использование корковых пробок по ГОСТ 5541, обработанных сначала диэтиловым, затем петролейным эфирами, выдержанных в течение не менее 20 мин в воде при температуре (60 ± 2) °С и охлажденных в воде для насыщения перед использованием.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Колбы лабораторные стеклянные плоскодонные вместимостью от 150 до 250 см2 по ГОСТ 1770.

Шарики стеклянные или кусочки фарфора, или кусочки карборунда, или другой материал, улучшающий эффект кипения, обезжиренный, непористый, не крошащийся при применении.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336 или стекло часовое.

Ступка фарфоровая.

Пленка целлюлозная, нелакированная и растворимая в соляной кислоте, не влияющая на результаты испытания, толщиной (0,004 ± 0,001) см шириной (5,0 ± 0,1) см, длиной (7,5 ± 0,1) см.

Кислота соляная, ч.д.а., плотностью 1,125 г/см3 по ГОСТ 3118.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Эфир диэтиловый по ГФ IX, без перекисей.

Эфир петролейный по нормативно-технической документации, с температурой кипения от 30 до 60 °С.

Вода питьевая по ГОСТ 2874 <*>.

<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

4.2. Подготовка к испытанию

4.2.1. Отобранную пробу сыра измельчают, помещают в фарфоровую ступку и тщательно перемешивают.

4.2.2. Колбу высушивают в сушильном шкафу (или вакуум-сушильном) в течение (45 ± 15) мин, предварительно поместив в нее небольшое количество стеклянных шариков или кусочков фарфора, или кусочков карборунда. Затем колбу охлаждают в эксикаторе и взвешивают с отсчетом до 0,0001 г.

4.2.3. Непосредственно перед использованием готовят смешанный растворитель из равных объемов диэтилового и петролейного эфиров.

4.3. Проведение испытаний

4.3.1. Около 2 г измельченной пробы сыра помещают в бюксу или на часовое стекло, взвешивают с отсчетом до 0,0001 г и переносят в сухую плоскодонную колбу или экстракционную колбу.

Пробу сыра для испытания допускается взвешивать на целлюлозной пленке, которую затем складывают и вместе с пробой сыра помещают в колбу.

4.3.2. В колбу с испытуемой пробой наливают (9 ± 1) см3 соляной кислоты и выдерживают ее в кипящей водяной бане при постоянном встряхивании до тех пор, пока сыр полностью не растворится. После этого колбу выдерживают в кипящей водяной бане в течение 20 мин и охлаждают до температуры (20 ± 2) °С в холодной водопроводной воде.

4.3.3. Если обработку сыра соляной кислотой проводят в экстракционной колбе, то в нее наливают 10 см3 этилового спирта и осторожно тщательно перемешивают.

Если обработку сыра соляной кислотой проводили в плоскодонной колбе, то обработанную соляной кислотой пробу переносят в экстракционную колбу, ополаскивая первоначальную емкость последовательно 10 см3 этилового спирта, 25 см3 диэтилового эфира и 25 см3 петролейного эфира, собирая смывную жидкость в экстракционную колбу.

После внесения 25 см3 диэтилового эфира экстракционную колбу закрывают притертой пробкой, сильно встряхивают при постоянном переворачивании в течение 1 мин. Затем осторожно вынимают пробку и добавляют в колбу 25 см3 петролейного эфира, используя первые 5 - 10 см3 для ополаскивания пробки и внутренней стороны горловины колбы. Затем закрывают колбу притертой пробкой и встряхивают при постоянном переворачивании в течение 30 с

4.3.4. Оставляют колбу в покое до тех пор, пока верхний слой жидкости не будет чистым и четко отделенным от нижнего слоя. Если четкое разделение слоев не достигается, то жидкость центрифугируют, используя экстракционную колбу.

4.3.5. Вынимают пробку, ополаскивают ее и внутреннюю поверхность горловины колбы 5 - 10 см3 смешанного растворителя так, чтобы он стекал в колбу. После этого верхний слой осторожно переносят путем декантации или при помощи сифонной трубки в плоскодонную колбу, подготовленную по п.4.2.2.

Если верхний слой переносят путем декантации, то для улучшения разделения слоев можно внести небольшое количество воды.

Ополаскивают внешнюю и внутреннюю поверхность горловины колбы или кончик и нижнюю часть сифонной трубки 5 - 10 см3 смешанного растворителя, при этом растворитель с внешней стороны горловины экстракционной колбы должен стекать в плоскодонную колбу, а с внутренней стороны - в экстракционную колбу.

4.3.6. Проводят вторую экстракцию, повторяя описанные выше операции и добавляя при этом по 15 см3 диэтилового и петролейного эфиров.

4.3.7. Третью экстракцию выполняют так же, как и вторую, только без ополаскивания колбы. Осторожно выпаривают или постепенно отгоняют из плоскодонной колбы максимальное количество растворителей, по мере удаления диэтилового и петролейного эфиров, повышая температуру водяной бани от (30 ± 2) до (60 ± 2) °С.

4.3.8. После исчезновения запахов растворителей колбу нагревают, поместив ее на 1 ч в сушильный шкаф (или вакуум-сушильный). Затем охлаждают в эксикаторе до температуры (20 ± 2) °С и взвешивают с отсчетом до 0,0001 г.

Последующие взвешивания колбы проводят после высушивания в течение 30 - 60 мин до тех пор, пока разница в массе между последовательными взвешиваниями не будет более 0,001 г. В случае увеличения массы колбы с содержимым после повторного высушивания для расчета берут результат предыдущего взвешивания.

4.3.9. Для проверки полноты растворения экстрагированной фракции в колбу добавляют (20 ± 5) см петролейного эфира, при этом колбу постепенно нагревают до температуры не выше 60 °С при постоянном перемешивании содержимого колбы круговыми движениями до полного растворения жира.

Если экстрагированная фракция не растворяется в петролейном эфире полностью, то содержание нерастворимого осадка определяют после удаления жира теплым петролейным эфиром. Обработку эфиром повторяют не менее трех раз. Перед каждой декантацией дают осесть на дно нерастворимому остатку. После полного удаления жира колбу с нерастворимым остатком подогревают в водяной бане, постепенно повышая ее температуру от 30 до 60 °С с целью наиболее полного удаления петролейного эфира. После исчезновения запаха петролейного эфира колбу с нерастворившимся остатком сушат в сушильном шкафу (или вакуум-сушильном) в течение 1 ч, охлаждают до температуры (20 ± 2) °С и взвешивают с отсчетом до 0,0001 г.

4.3.10. Одновременно с определением массовой доли жира проводят контрольный опыт с 10 см3 дистиллированной воды.

Если масса сухого остатка в колбе после высушивания превышает 0,0005 г, то реактивы следует проверить на чистоту или заменить.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю жира , %, в сычужном или плавленом сыре и сырном продукте вычисляют по формуле

где - масса колбы с жиром последнего взвешивания, г;

Масса пустой колбы или с сухим нерастворимым остатком, г;

Масса колбы после последнего взвешивания в контрольном опыте, г;

Масса пустой колбы или с сухим нерастворимым остатком в контрольном опыте, г;

Масса испытуемой пробы, г.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,2%.

4.4.2. Предел допускаемой погрешности метода при доверительной вероятности 0,95 составляет 0,2%.